 
data_yellow-crystal
 
_audit_creation_method            SHELXL-97
_chemical_name_systematic
;
 ?
;
_chemical_name_common             'gelosaite (Su Senargiu)'
_chemical_melting_point           ?
_chemical_formula_moiety          ?
_chemical_formula_sum
 'Bi H3 Mo2.10 O9'
_chemical_formula_weight          557.47
 
loop_
 _atom_type_symbol
 _atom_type_description
 _atom_type_scat_dispersion_real
 _atom_type_scat_dispersion_imag
 _atom_type_scat_source
 'O'  'O'   0.0106   0.0060
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
 'H'  'H'   0.0000   0.0000
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
 'Mo'  'Mo'  -1.6832   0.6857
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
 'Bi'  'Bi'  -4.1077  10.2566
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
 
_symmetry_cell_setting            monoclinic
_symmetry_space_group_name_H-M    P2(1)/n
 
loop_
 _symmetry_equiv_pos_as_xyz
 'x, y, z'
 '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2'
 '-x, -y, -z'
 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2'
 
_cell_length_a                    5.8505(4)
_cell_length_b                    9.0421(6)
_cell_length_c                    13.9173(10)
_cell_angle_alpha                 90.00
_cell_angle_beta                  100.420(10)
_cell_angle_gamma                 90.00
_cell_volume                      724.09(9)
_cell_formula_units_Z             4
_cell_measurement_temperature     292(2)
_cell_measurement_reflns_used     3389
_cell_measurement_theta_min       2.70
_cell_measurement_theta_max       31.71
 
_exptl_crystal_description        prism
_exptl_crystal_colour             yellow
_exptl_crystal_size_max           0.06
_exptl_crystal_size_mid           0.06
_exptl_crystal_size_min           0.04
_exptl_crystal_density_meas       ?
_exptl_crystal_density_diffrn     5.114
_exptl_crystal_density_method     'not measured'
_exptl_crystal_F_000              984.8
_exptl_absorpt_coefficient_mu     27.84
_exptl_absorpt_correction_type    empirical
_exptl_absorpt_correction_T_min   0.728
_exptl_absorpt_correction_T_max   1.000
_exptl_absorpt_process_details    SADABS
 
_exptl_special_details
;
 ?
;
 
_diffrn_ambient_temperature       292(2)
_diffrn_radiation_wavelength      0.71073
_diffrn_radiation_type            MoK\a
_diffrn_radiation_source          'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_monochromator   graphite
_diffrn_measurement_device_type   'APEX II CCD diffractometer'
_diffrn_measurement_method        'omega scan'
_diffrn_detector_area_resol_mean  ?
_diffrn_standards_number          ?
_diffrn_standards_interval_count  ?
_diffrn_standards_interval_time   ?
_diffrn_standards_decay_%         ?
_diffrn_reflns_number             8921
_diffrn_reflns_av_R_equivalents   0.0310
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI     0.0358
_diffrn_reflns_limit_h_min        -8
_diffrn_reflns_limit_h_max        8
_diffrn_reflns_limit_k_min        -13
_diffrn_reflns_limit_k_max        13
_diffrn_reflns_limit_l_min        -20
_diffrn_reflns_limit_l_max        20
_diffrn_reflns_theta_min          2.70
_diffrn_reflns_theta_max          32.12
_reflns_number_total              2356
_reflns_number_gt                 1827
_reflns_threshold_expression      >2sigma(I)
 
_computing_data_collection        ?
_computing_cell_refinement        ?
_computing_data_reduction         ?
_computing_structure_solution     ?
_computing_structure_refinement   'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_molecular_graphics     ?
_computing_publication_material   ?
 
_refine_special_details
;
 Refinement of F² against ALL reflections.  The weighted R-factor wR and
 goodness of fit S are based on F², conventional R-factors R are based
 on F, with F set to zero for negative F². The threshold expression of
 F² > 2sigma(F²) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is
 not relevant to the choice of reflections for refinement.  R-factors based
 on F² are statistically about twice as large as those based on F, and R-
 factors based on ALL data will be even larger.
;
 
_refine_ls_structure_factor_coef  Fsqd
_refine_ls_matrix_type            full
_refine_ls_weighting_scheme       calc
_refine_ls_weighting_details
 'calc w=1/[σ²(Fo²)+(0.0218P)²+0.0000P] where P=(Fo²+2Fc²)/3'
_atom_sites_solution_primary      direct
_atom_sites_solution_secondary    difmap
_atom_sites_solution_hydrogens    ?
_refine_ls_hydrogen_treatment     none
_refine_ls_extinction_method      none
_refine_ls_extinction_coef        ?
_refine_ls_number_reflns          2356
_refine_ls_number_parameters      131
_refine_ls_number_restraints      1
_refine_ls_R_factor_all           0.0345
_refine_ls_R_factor_gt            0.0226
_refine_ls_wR_factor_ref          0.0507
_refine_ls_wR_factor_gt           0.0484
_refine_ls_goodness_of_fit_ref    0.975
_refine_ls_restrained_S_all       0.975
_refine_ls_shift/su_max           0.038
_refine_ls_shift/su_mean          0.012
 
loop_
 _atom_site_label
 _atom_site_type_symbol
 _atom_site_fract_x
 _atom_site_fract_y
 _atom_site_fract_z
 _atom_site_U_iso_or_equiv
 _atom_site_adp_type
 _atom_site_occupancy
 _atom_site_symmetry_multiplicity
 _atom_site_calc_flag
 _atom_site_refinement_flags
 _atom_site_disorder_assembly
 _atom_site_disorder_group
Bi Bi 0.403568(13) 0.416894(10) 0.106492(6) 0.01002(2) Uani 1 1 d . . .
Mo1 Mo 0.86623(3) 0.10399(2) 0.157185(13) 0.00901(4) Uani 1 1 d . . .
Mo2 Mo 0.63232(3) 0.22137(2) 0.340837(13) 0.00927(4) Uani 1 1 d . . .
Mo3 Mo 0.6321(12) -0.0443(8) 0.3396(5) 0.0124(14) Uiso 0.03 1 d P . .
Mo4 Mo 1.0937(5) 0.2597(4) 0.3943(2) 0.0204(6) Uiso 0.07 1 d P . .
OW O 0.9606(3) 0.4172(2) 0.34252(12) 0.0199(4) Uani 1 1 d . . .
O2 O 0.7548(3) 0.09301(19) 0.03404(11) 0.0159(4) Uani 1 1 d . . .
O3 O 0.3999(3) 0.10589(18) 0.33664(13) 0.0184(5) Uani 1 1 d . . .
O4 O 0.6397(3) 0.24002(19) 0.19069(10) 0.0129(4) Uani 1 1 d . . .
O5 O 0.7450(3) 0.2435(2) 0.46385(11) 0.0179(4) Uani 1 1 d . . .
OH O 0.8231(3) -0.08846(18) 0.48180(11) 0.0127(4) Uani 1 1 d D . .
O7 O 1.0121(3) -0.08756(18) 0.18310(11) 0.0117(4) Uani 1 1 d . . .
O8 O 0.8649(3) 0.08618(18) 0.31149(11) 0.0114(4) Uani 1 1 d . . .
O9 O 1.1009(3) 0.21738(19) 0.16456(12) 0.0202(5) Uani 1 1 d . . .
H3 H 0.7578(15) -0.1696(6) 0.4894(14) 0.050(11) Uiso 1 1 d D . .
H1W H 1.028(6) 0.426(4) 0.303(2) 0.048(10) Uiso 1 1 d . . .
H2W H 1.041(5) 0.428(3) 0.393(2) 0.034(9) Uiso 1 1 d . . .
 
 
_geom_special_details
;
 All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
 are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken
 into account individually in the estimation of esds in distances, angles
 and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
 used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic)
 treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;
 
loop_
 _geom_bond_atom_site_label_1
 _geom_bond_atom_site_label_2
 _geom_bond_distance
 _geom_bond_site_symmetry_2
 _geom_bond_publ_flag
Bi OH 2.1863(16) 2_655 ?
Bi O8 2.2185(15) 2_655 ?
Bi O4 2.2922(15) . ?
Bi OH 2.3117(15) 4_565 ?
Bi O5 2.4977(16) 4_565 ?
Bi O3 2.6848(17) 2 ?
Bi Mo3 2.707(7) 2_655 ?
Bi O9 2.7497(18) 1_455 ?
Bi Mo4 3.099(3) 2_655 ?
Bi Mo3 3.370(8) 2 ?
Bi Bi 3.6780(3) 3_665 ?
Mo1 O9 1.7017(17) . ?
Mo1 O2 1.7227(15) . ?
Mo1 O4 1.9262(16) . ?
Mo1 O7 1.9357(16) . ?
Mo1 O8 2.1550(15) . ?
Mo1 Mo3 3.180(7) 2_655 ?
Mo2 O3 1.7068(17) . ?
Mo2 O5 1.7312(15) . ?
Mo2 O7 1.9256(16) 2_655 ?
Mo2 O8 1.9270(16) . ?
Mo2 O4 2.1047(15) . ?
Mo2 Mo3 2.402(7) . ?
Mo2 Mo4 2.689(3) . ?
Mo3 O8 1.895(8) . ?
Mo3 O3 1.916(7) . ?
Mo3 OH 2.127(7) . ?
Mo3 O4 2.442(8) 2_645 ?
Mo3 OW 2.518(7) 2_645 ?
Mo3 Bi 2.707(7) 2_645 ?
Mo3 Mo1 3.180(7) 2_645 ?
Mo3 Bi 3.370(8) 2_545 ?
Mo4 OW 1.718(4) . ?
Mo4 O8 2.241(3) . ?
Mo4 OH 2.303(3) 3_756 ?
Mo4 O2 2.405(3) 4_666 ?
Mo4 O5 2.415(4) . ?
Mo4 O3 2.512(4) 1_655 ?
Mo4 Bi 3.099(3) 2_645 ?
OW Mo3 2.518(7) 2_655 ?
O2 Mo4 2.405(3) 4_565 ?
O3 Mo4 2.512(4) 1_455 ?
O3 Bi 2.6848(17) 2_545 ?
O4 Mo3 2.442(8) 2_655 ?
O5 Bi 2.4977(16) 4_666 ?
OH Bi 2.1863(16) 2_645 ?
OH Mo4 2.303(3) 3_756 ?
OH Bi 2.3117(15) 4_666 ?
O7 Mo2 1.9256(16) 2_645 ?
O8 Bi 2.2185(15) 2_645 ?
O9 Bi 2.7497(18) 1_655 ?
 
loop_
 _geom_angle_atom_site_label_1
 _geom_angle_atom_site_label_2
 _geom_angle_atom_site_label_3
 _geom_angle
 _geom_angle_site_symmetry_1
 _geom_angle_site_symmetry_3
 _geom_angle_publ_flag
OH Bi O8 82.17(6) 2_655 2_655 ?
OH Bi O4 80.64(6) 2_655 . ?
O8 Bi O4 87.87(6) 2_655 . ?
OH Bi OH 70.32(6) 2_655 4_565 ?
O8 Bi OH 86.89(5) 2_655 4_565 ?
O4 Bi OH 150.93(6) . 4_565 ?
OH Bi O5 75.21(5) 2_655 4_565 ?
O8 Bi O5 156.06(6) 2_655 4_565 ?
O4 Bi O5 95.98(6) . 4_565 ?
OH Bi O5 78.29(5) 4_565 4_565 ?
OH Bi O3 140.33(6) 2_655 2 ?
O8 Bi O3 77.53(5) 2_655 2 ?
O4 Bi O3 131.53(5) . 2 ?
OH Bi O3 74.84(5) 4_565 2 ?
O5 Bi O3 115.69(5) 4_565 2 ?
OH Bi Mo3 50.16(16) 2_655 2_655 ?
O8 Bi Mo3 43.88(16) 2_655 2_655 ?
O4 Bi Mo3 57.78(16) . 2_655 ?
OH Bi Mo3 100.31(16) 4_565 2_655 ?
O5 Bi Mo3 120.36(16) 4_565 2_655 ?
O3 Bi Mo3 121.32(16) 2 2_655 ?
OH Bi O9 136.55(6) 2_655 1_455 ?
O8 Bi O9 131.85(5) 2_655 1_455 ?
O4 Bi O9 75.68(5) . 1_455 ?
OH Bi O9 127.33(5) 4_565 1_455 ?
O5 Bi O9 71.72(5) 4_565 1_455 ?
O3 Bi O9 80.53(5) 2 1_455 ?
Mo3 Bi O9 132.13(16) 2_655 1_455 ?
OH Bi Mo4 90.88(7) 2_655 2_655 ?
O8 Bi Mo4 46.27(6) 2_655 2_655 ?
O4 Bi Mo4 134.15(6) . 2_655 ?
OH Bi Mo4 47.68(7) 4_565 2_655 ?
O5 Bi Mo4 125.39(6) 4_565 2_655 ?
O3 Bi Mo4 50.85(7) 2 2_655 ?
Mo3 Bi Mo4 82.29(16) 2_655 2_655 ?
O9 Bi Mo4 131.39(7) 1_455 2_655 ?
OH Bi Mo3 158.67(12) 2_655 2 ?
O8 Bi Mo3 108.64(13) 2_655 2 ?
O4 Bi Mo3 117.23(13) . 2 ?
OH Bi Mo3 91.49(13) 4_565 2 ?
O5 Bi Mo3 90.61(12) 4_565 2 ?
O3 Bi Mo3 34.61(13) 2 2 ?
Mo3 Bi Mo3 148.4(3) 2_655 2 ?
O9 Bi Mo3 47.83(13) 1_455 2 ?
Mo4 Bi Mo3 84.40(14) 2_655 2 ?
OH Bi Bi 36.29(4) 2_655 3_665 ?
O8 Bi Bi 83.39(4) 2_655 3_665 ?
O4 Bi Bi 116.92(4) . 3_665 ?
OH Bi Bi 34.03(4) 4_565 3_665 ?
O5 Bi Bi 73.78(4) 4_565 3_665 ?
O3 Bi Bi 107.05(4) 2 3_665 ?
Mo3 Bi Bi 74.44(15) 2_655 3_665 ?
O9 Bi Bi 144.36(3) 1_455 3_665 ?
Mo4 Bi Bi 65.54(6) 2_655 3_665 ?
Mo3 Bi Bi 124.76(12) 2 3_665 ?
O9 Mo1 O2 104.52(8) . . ?
O9 Mo1 O4 100.57(8) . . ?
O2 Mo1 O4 97.15(7) . . ?
O9 Mo1 O7 101.78(7) . . ?
O2 Mo1 O7 102.04(7) . . ?
O4 Mo1 O7 145.66(7) . . ?
O9 Mo1 O8 97.65(7) . . ?
O2 Mo1 O8 156.66(7) . . ?
O4 Mo1 O8 71.32(6) . . ?
O7 Mo1 O8 80.12(6) . . ?
O9 Mo1 Mo3 52.87(14) . 2_655 ?
O2 Mo1 Mo3 94.09(14) . 2_655 ?
O4 Mo1 Mo3 50.10(15) . 2_655 ?
O7 Mo1 Mo3 153.12(13) . 2_655 ?
O8 Mo1 Mo3 93.51(14) . 2_655 ?
O3 Mo2 O5 105.25(8) . . ?
O3 Mo2 O7 102.77(7) . 2_655 ?
O5 Mo2 O7 98.28(7) . 2_655 ?
O3 Mo2 O8 101.14(8) . . ?
O5 Mo2 O8 97.22(7) . . ?
O7 Mo2 O8 146.83(7) 2_655 . ?
O3 Mo2 O4 100.04(7) . . ?
O5 Mo2 O4 154.16(7) . . ?
O7 Mo2 O4 81.00(7) 2_655 . ?
O8 Mo2 O4 72.44(6) . . ?
O3 Mo2 Mo3 52.32(18) . . ?
O5 Mo2 Mo3 97.02(17) . . ?
O7 Mo2 Mo3 153.68(17) 2_655 . ?
O8 Mo2 Mo3 50.47(19) . . ?
O4 Mo2 Mo3 94.19(18) . . ?
O3 Mo2 Mo4 147.31(9) . . ?
O5 Mo2 Mo4 61.83(9) . . ?
O7 Mo2 Mo4 108.63(9) 2_655 . ?
O8 Mo2 Mo4 55.14(9) . . ?
O4 Mo2 Mo4 93.70(8) . . ?
Mo3 Mo2 Mo4 97.46(18) . . ?
O8 Mo3 O3 95.0(3) . . ?
O8 Mo3 OH 91.9(3) . . ?
O3 Mo3 OH 113.8(4) . . ?
O8 Mo3 Mo2 51.65(18) . . ?
O3 Mo3 Mo2 44.82(16) . . ?
OH Mo3 Mo2 100.5(3) . . ?
O8 Mo3 O4 91.5(3) . 2_645 ?
O3 Mo3 O4 165.9(4) . 2_645 ?
OH Mo3 O4 78.4(2) . 2_645 ?
Mo2 Mo3 O4 143.1(3) . 2_645 ?
O8 Mo3 OW 84.9(3) . 2_645 ?
O3 Mo3 OW 93.1(3) . 2_645 ?
OH Mo3 OW 153.1(4) . 2_645 ?
Mo2 Mo3 OW 98.4(3) . 2_645 ?
O4 Mo3 OW 75.0(2) 2_645 2_645 ?
O8 Mo3 Bi 54.23(18) . 2_645 ?
O3 Mo3 Bi 140.3(3) . 2_645 ?
OH Mo3 Bi 52.11(15) . 2_645 ?
Mo2 Mo3 Bi 97.4(2) . 2_645 ?
O4 Mo3 Bi 52.56(15) 2_645 2_645 ?
OW Mo3 Bi 106.5(3) 2_645 2_645 ?
O8 Mo3 Mo1 128.7(3) . 2_645 ?
O3 Mo3 Mo1 135.2(3) . 2_645 ?
OH Mo3 Mo1 78.4(2) . 2_645 ?
Mo2 Mo3 Mo1 178.8(3) . 2_645 ?
O4 Mo3 Mo1 37.23(11) 2_645 2_645 ?
OW Mo3 Mo1 82.8(2) 2_645 2_645 ?
Bi Mo3 Mo1 82.31(18) 2_645 2_645 ?
O8 Mo3 Bi 147.4(3) . 2_545 ?
O3 Mo3 Bi 52.73(19) . 2_545 ?
OH Mo3 Bi 97.3(3) . 2_545 ?
Mo2 Mo3 Bi 95.8(2) . 2_545 ?
O4 Mo3 Bi 121.0(3) 2_645 2_545 ?
OW Mo3 Bi 99.8(2) 2_645 2_545 ?
Bi Mo3 Bi 148.4(3) 2_645 2_545 ?
Mo1 Mo3 Bi 83.88(17) 2_645 2_545 ?
OW Mo4 O8 100.44(14) . . ?
OW Mo4 OH 152.86(19) . 3_756 ?
O8 Mo4 OH 86.58(13) . 3_756 ?
OW Mo4 O2 87.80(15) . 4_666 ?
O8 Mo4 O2 156.07(16) . 4_666 ?
OH Mo4 O2 76.58(10) 3_756 4_666 ?
OW Mo4 O5 82.34(14) . . ?
O8 Mo4 O5 72.21(11) . . ?
OH Mo4 O5 74.86(11) 3_756 . ?
O2 Mo4 O5 86.87(12) 4_666 . ?
OW Mo4 O3 128.34(17) . 1_655 ?
O8 Mo4 O3 80.94(12) . 1_655 ?
OH Mo4 O3 78.51(11) 3_756 1_655 ?
O2 Mo4 O3 111.54(12) 4_666 1_655 ?
O5 Mo4 O3 142.91(16) . 1_655 ?
OW Mo4 Mo2 68.57(11) . . ?
O8 Mo4 Mo2 44.88(7) . . ?
OH Mo4 Mo2 100.74(12) 3_756 . ?
O2 Mo4 Mo2 121.48(13) 4_666 . ?
O5 Mo4 Mo2 39.19(6) . . ?
O3 Mo4 Mo2 125.36(13) 1_655 . ?
OW Mo4 Bi 146.08(15) . 2_645 ?
O8 Mo4 Bi 45.67(7) . 2_645 ?
OH Mo4 Bi 47.93(7) 3_756 2_645 ?
O2 Mo4 Bi 123.74(12) 4_666 2_645 ?
O5 Mo4 Bi 86.92(11) . 2_645 ?
O3 Mo4 Bi 56.00(8) 1_655 2_645 ?
Mo2 Mo4 Bi 82.87(9) . 2_645 ?
Mo4 OW Mo3 122.4(2) . 2_655 ?
Mo1 O2 Mo4 142.66(12) . 4_565 ?
Mo2 O3 Mo3 82.9(2) . . ?
Mo2 O3 Mo4 105.09(11) . 1_455 ?
Mo3 O3 Mo4 158.4(2) . 1_455 ?
Mo2 O3 Bi 160.82(9) . 2_545 ?
Mo3 O3 Bi 92.7(2) . 2_545 ?
Mo4 O3 Bi 73.14(9) 1_455 2_545 ?
Mo1 O4 Mo2 109.13(7) . . ?
Mo1 O4 Bi 134.37(8) . . ?
Mo2 O4 Bi 116.41(7) . . ?
Mo1 O4 Mo3 92.67(19) . 2_655 ?
Mo2 O4 Mo3 110.20(18) . 2_655 ?
Bi O4 Mo3 69.66(17) . 2_655 ?
Mo2 O5 Mo4 78.98(9) . . ?
Mo2 O5 Bi 137.66(10) . 4_666 ?
Mo4 O5 Bi 97.72(9) . 4_666 ?
Mo3 OH Bi 77.7(2) . 2_645 ?
Mo3 OH Mo4 145.8(2) . 3_756 ?
Bi OH Mo4 111.02(10) 2_645 3_756 ?
Mo3 OH Bi 125.0(2) . 4_666 ?
Bi OH Bi 109.68(6) 2_645 4_666 ?
Mo4 OH Bi 84.39(9) 3_756 4_666 ?
Mo2 O7 Mo1 127.28(8) 2_645 . ?
Mo3 O8 Mo2 77.9(2) . . ?
Mo3 O8 Mo1 112.6(2) . . ?
Mo2 O8 Mo1 107.08(7) . . ?
Mo3 O8 Bi 81.9(2) . 2_645 ?
Mo2 O8 Bi 135.85(8) . 2_645 ?
Mo1 O8 Bi 116.89(7) . 2_645 ?
Mo3 O8 Mo4 135.6(2) . . ?
Mo2 O8 Mo4 79.98(10) . . ?
Mo1 O8 Mo4 110.53(11) . . ?
Bi O8 Mo4 88.05(9) 2_645 . ?
Mo1 O9 Bi 158.91(9) . 1_655 ?
 
_diffrn_measured_fraction_theta_max    0.927
_diffrn_reflns_theta_full              32.12
_diffrn_measured_fraction_theta_full   0.927
_refine_diff_density_max    1.236
_refine_diff_density_min   -1.325
_refine_diff_density_rms    0.243
